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　　本发明针对传统阻燃纤维阻燃剂添加量大、机械性能差的问题，提出一种新型阻燃尼龙6纤维及其制备方法。通过合成氨甲基苯基次膦酸作为高效阻燃剂，与己内酰胺聚合形成阻燃尼龙6，实现低添加量（0.5-15%）下极限氧指数达30-35，同时保持纤维断裂强度2.5-5.0cN/tex。该方法通过优化反应条件和催化剂选择，提升阻燃剂与尼龙基体的相容性，显著改善纤维综合性能。

　　[0001] 本发明属新型阻燃材料技术领域，设及一种阻燃巧龙6纤维及其制备方法，特别 是设及一种对哲甲基苯基次麟酸分别进行面代反应和氨化反应制得阻燃剂氨甲基苯基次 麟酸，然后将氨甲基苯基次麟酸和己内酷胺W及聚合物催化剂在反应蓋内进行聚合反应制 得的阻燃巧龙6,然后将阻燃巧龙6进行充分真空干燥，最后进行烙融纺丝制得阻燃巧龙6 纤维及其制备方法。

　　[0002] 预防火灾，是人类社会安全的一个永恒主题，随着社会的发展和科技的进步，高分 子材料的使用已渗透到各个领域，绝大多数高分子材料在空气中是可燃和易燃的，它们的 极限氧指数多低于21，因此，近几十年来各国所发生的火灾，相当大一部分是由高分子材料 被引燃所导致的。为了降低火灾危害，必须对易燃和可燃材料进行阻燃处理，特别在电子、 仪表、交通、建筑、纺织等行业。

　　[0003] 阻燃纤维是一种阻燃材料，其是目前世界各国都十分重视的一种纤维，因此在阻 燃纤维的制备中W各种方式制备出的阻燃纤维在市场上已经经销多年，我国目前生产的阻 燃纤维大多W面素或含磯微粒为主，并且大多W纤维后处理制备阻燃纤维为主，该样的制 备方法工艺复杂，生产成本高，且阻燃效果有限，若要达到所需的阻燃性能，往往需要增加 阻燃剂的添加量，该就造成了纤维的其他机械性能大幅下降。

　　[0004] 次麟酸盐类阻燃产品密度较低，阻燃剂用量较小，在电子电器工业中具有很好的 应用前景。德国Clariant公司、美国Pennwalt公司W及Ticona公司均对次磯酸盐阻燃剂 的开发及应用做了很多研究。各种次麟酸金属盐阻燃剂的合成方法也陆续被研究出来。如 Clariant公司的发明CN98811621. 9中在碱性条件下，从黄磯、烷基面、金属氨氧化物出发 制备次麟酸金属盐的方法；W及CN2. 0、CN102164934A、CN102164930A、CN 1660858A等专利中采用自由基反应的方式从次麟酸源、締姪或氧化締姪、金属源出发制备 次麟酸金属盐阻燃剂的方法。国内不少学者与公司也对次麟酸盐阻燃剂的开发倾注了很多 屯、血，并取得了很多成果。如CN101747368A提供了一种部分烷基化次麟酸非碱金属盐的 制备方法与应用；CN101830926A提供了一种从烷基二氯磯出发采用自由基反应制备的二 烷基次麟酸金属盐的合成工艺方法。

　　[0005] 目前次麟酸盐类阻燃剂几乎均W次麟酸金属盐类为主体，且多应用于聚对苯二甲 酸了二醇醋及巧龙6、巧龙66中，效果良好。关于次麟酸非金属盐阻燃剂的研究，目前并不 多。公开号为CN101570518A中提供了一种S聚氯胺次磯酸盐阻燃剂的制备方法，该法从 =聚氯胺及次麟酸出发采用水相法制备。该法的局限为原料单一，且受到次麟酸强还原性 的影响，必须同时加入=聚氯胺及次麟酸，否则次麟酸在空气环境中受热会被氧化成磯酸。

　　[0006] 发明专利CN103556296A阻燃纤维的生产方法，描述了一种在塑料切片进行烙融 纺丝时加入阻燃剂粉末进行混合挤出纺丝的阻燃纤维的制备方法，该方法将阻燃剂在烙融 纺丝时添加阻燃剂，该就造成了阻燃剂与塑料的相容性不好，从而影响到纺丝的正常进行， 并且所添加的阻燃剂分子量较大，若要制备的纤维具有较好的阻燃性能，就必须添加较多 的阻燃剂，该就使得纤维的性能进一步收到影响。

　　[0007] 为解决现有技术存在的问题，本发明的目的是提出一种阻燃巧龙6纤维及其制备 方法，本发明先将哲甲基苯基次麟酸、氯化亚讽和離按照一定摩尔比在反应蓋中加热反应， 完成后制得的氯甲基苯基次麟酸在氨氧化钢溶液中通入氨气进行氨化反应制得氨甲基苯 基次麟酸，再由巧龙聚合单体己内酷胺、氨甲基苯基次麟酸和聚合物催化剂聚合而成阻燃 巧龙6,将阻燃巧龙6进行充分真空干燥，然后进行烙融纺丝制得阻燃巧龙6纤维。

　　[000引本发明的一种阻燃巧龙6纤维，所述的阻燃巧龙6纤维含有0. 5~15%质量的阻 燃剂氨甲基苯基次麟酸；所述阻燃巧龙6纤维的极限氧指数为30~35,单丝纤度为0. 5~ 4. (Mtex，断裂强度为2. 5~5.OcN/tex，所述氨甲基苯基次麟酸结构式为：

　　1. 一种阻燃尼龙6纤维，其特征在于，所述的阻燃尼龙6纤维含有0. 5~15 %质量的阻 燃剂氨甲基苯基次膦酸；所述阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30~35,单丝纤度为0. 5~4. Odtex，断裂强度为2. 5~5. OcN/tex，所述氨甲基苯基次膦酸结构式为：

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　　2. 根据权利要求1所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，将氨甲基苯基次膦 酸、己内酰胺以及聚合物催化剂按照一定质量比在反应釜内进行聚合反应，反应结束制得 阻燃尼龙6,将阻燃尼龙6进行充分真空干燥，然后进行熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维。

　　3. 根据权利要求2所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃尼龙6的 制备方法如下： 1) 将己内酰胺在熔融釜中熔融，温度为70~100°C，时间1~2小时；2) 将熔融后的己内酰胺与氨甲基苯基次膦酸、聚合催化剂在调整槽中混合；3) 将调整好的混合物在聚合釜中反应，反应温度为220~260°C，并通入氮气保护，压 力为0. 7~I. 3MPa，在聚合釜中聚合4~6小时反应完成，聚合物从聚合釜下部进入水槽铸 带、切粒、抽提和干燥即可得到阻燃尼龙6。

　　4. 根据权利要求2所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的阻燃尼龙6 的原料质量比为： 己内酰胺 84. 5~99. 49氨甲基苯基次膦酸 0.5~15聚合物催化剂 0.01~0.5。

　　5. 根据权利要求3所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物催化 剂是磷酸、亚磷酸、次磷酸、焦磷酸、三磷酸、多聚磷酸、磷酸一氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢 钠、磷酸二氢钾、水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或其中两种或两种以上的混合物。

　　6. 根据权利要求1或2所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述氨甲基苯 基次膦酸的制备方法为： 将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜与醚在反应釜中加热反应，反应结束后降温冷却进行 过滤制得氯甲基苯基次膦酸晶体；将氯甲基苯基次膦酸晶体加入到氢氧化钠溶液中，通入氨气，反应一段时间后再次进 行过滤，并用水反复清洗过滤物，再经过干燥后制得氨甲基苯基次膦酸。

　　7. 根据权利要求6所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的羟甲基苯基 次膦酸、氯化亚砜与醚的加入摩尔比为1:1:3~10 ;氢氧化钠与氯甲基苯基次膦酸晶体的 摩尔比为1~1. 2:1，氢氧化钠溶液的浓度为2~50wt%。

　　8. 根据权利要求6所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述的醚是苯甲 醚、二苯醚、氯甲基甲基醚、氯甲基乙醚、乙基乙烯基醚、乙二醇甲醚或乙二醇二甲醚。

　　9. 根据权利要求6所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，其特征在于，所述加热反应的温 度为40~80°C，反应时间为3~6小时，所述降温冷却至20~30°C进行过滤；所述的氨气 加入使反应压力为0. 1~0. 5MPa ;所述反应一段时间是指1~8小时；所述反复清洗指清 洗次数为1~10次直至所述过滤物PH值达到6~8 ;所述干燥的温度为50~100°C，干燥 时间为4~8小时；所述的过滤使用的滤纸为孔径30~120微米的定性滤纸。

　　10. 根据权利要求2所述的阻燃尼龙6纤维的制备方法，所述的线小时；所述的熔融纺丝过程中：阻燃尼龙6熔体温度为220~260°C， 喷丝板的孔数为10~100,孔径为0. 1~0. 8mm，喷丝板长径比为2. 0~4. 0,热牵引温度为 50~170°C，牵引倍数为I. 1~2. 0,卷绕速度为2000~5500m/分钟。

　　【专利摘要】本发明涉及一种阻燃尼龙6纤维及其制备方法，本发明先将羟甲基苯基次膦酸、氯化亚砜和醚按照一定摩尔比在反应釜中加热反应，完成后制得的氯甲基苯基次膦酸在氢氧化钠溶液中通入氨气进行氨化反应制得氨甲基苯基次膦酸，再由尼龙聚合单体己内酰胺、氨甲基苯基次膦酸和聚合物催化剂聚合而成阻燃尼龙6,最后将干燥的阻燃尼龙6经熔融纺丝制得阻燃尼龙6纤维。本发明的阻燃尼龙6纤维含有0.5～15％质量的阻燃剂氨甲基苯基次膦酸；阻燃尼龙6纤维的极限氧指数为30～35，单丝纤度为0.5～4.0dtex，断裂强度为2.5～5.0cN/tex。本发明的阻燃尼龙6纤维阻燃性好，阻燃剂添加量少，不影响尼龙6纤维的机械强度，有效的扩大了尼龙6纤维的使用领域。